TIISTAI 8. LOKAKUUTA 2013
Asetyylisalisyylihapon synteesi
Refluksointilaitteisto - klikkaa tästä nähdäksesi suurempana
Tänään aloitimme aspiriinin eli asetyylisalisyylihapon valmistamisen. Aluksi otimme 5.0004g salisyylihappoa johon lisäsimme 8ml etikkahappohydridiä sekä n. 1ml rikkihappoa. Refluksoimme seosta n. 20min ja jätimme seoksen jäähtymään.
10.10.12
Siinä vaiheessa, kun aspiriini alkoi liukenemaan, huomasimme kuitenkin, että lasissa oli epäpuhtauksia, jotka eivät liuenneet veteen. Niiden lähde on luultavasti huonosti pestyissä astioissa. Jäähdytimme astian, jolloin aspiriini alkoi kiteytymään, ja suodatimme seoksen uudelleen. Koska näkyvät epäpuhtaudet eivät myöskään liuenneet veteen, emme saaneet niitä poistettua. Jätimme lopputuotteen kuivumaan.
Meetvurstin suolapitoisuuden määrittäminen
Punnitsimme 5,6640 grammaa meetvurstia, leikkelimme sen pieniksi palasiksi ja siirsimme palaset keitinlasiin, johon lisäsimme noin 75ml vettä. Keitimme seosta viitisen minuuttia. Sen jäähdyttyä suodatimme veden 250ml:n keittopulloon ja otimme vielä loputkin suolat talteen huuhtelemalla meetvurstinpaloja tislatulla vedellä, jonka otimme myös talteen suodattimen läpi.Lisäsimme suodokseen kaliumkromaattiliuosta indikaattoriksi, tosin laitoimme sitä vahingossa enemmän kuin pitäisi. Se tuskin vaikutti kuitenkaan lopputulokseen. Sitten lisäsimme tarkkaan mitattuna byretistä 0,1-molaarista hopeanitraattiliuosta 0,5ml:n erissä sekoittaen sitä samalla magneettisekoittajalla. Lopetimme lisäyksen kun seos vaihtoi väriä ja käytetyn hopeanitraattiliuoksen määrästä kykenimme päättelemään, paljonko suolaa makkarassa oli.
Meetvurstiveden suodattaminen
Hopeanitraattia kului noin 38ml, sen konsentraatio oli 0,1 mol/l joten sen määrä oli siis 0,0038 mol. Käytetyjä hopeaioneita oli siis reaktion perusteella sama määrä kuin kloridi-ioneja, eli siis suolaakin oli 0,0038 mol. Suolan moolimassa on 58,44 g/mol eli suolaa oli 0,222072g. Täten siis suolan prosenttimäärä makkarasta (5,6640g) on 3,92% ≈ 4%.
Kofeiinin eristäminen kahvista
Olemme tehneet tätä työtä viimeisen kolmen tunnin ajan, mutta aloitimme blogimerkinnän teon vasta tänään 31.10. Halloweenin aikaan. Olemme tällä hetkellä tislausvaiheessa, mutta kerrotaan aluksi, miten tähän päädyttiin:
Harkitsimme aluksi hetken energiajuoman käyttöä, mutta päädyimme muiden tavoin kahviin. Punnitsimme sitä 8,0 grammaa, ja lisäsimme 120 ml vettä. Refluksoimme seosta ~15min. Suodatimme seoksen ja lisäsimme siihen 20 grammaa natriumkarbonaattia (Na2CO3), joka auttaa etyyliasetaatti- ja vesifaaseja erottumaan toisistaan. Suodatimme seoksen imusuodatuksella ja siirsimme suodoksen erotussuppiloon.
Kofeiini liukeni etyyliasetaattiin, josta erotimme kahvin muut osat ja lisäsimme etyyliasetaattiin magnesiumsulfaattia, joka sitoi itseensä siihen jääneen veden.
Suodatimme sen sitten pois imusuodatuksella ja tislasimme suurimman osan etyyliasetaatista pois. Keitimme seosta keittopullossa ja annoimme kofeiinin härmistyä kylmään sormeen.
Kofeiinihöyryä keittopullossa
Vierailu Helsingin yliopiston kemian laitoksessa
Kävimme 5.11.2013 Kumpulan kampuksessa sijaitsevassa Helsingin yliopiston kemian laitoksessa. Saimme käyttää yliopiston laboratorioita, joissa oli sellaisia välineitä ja aineita, joita emme olisi saaneet muuten käsiimme. Näistä tärkein oli spektrofotometri, jolla kykenimme mittaamaan valmistamamme aspiriinin puhtauden. Puhtausprosentit olivat kuitenkin hyvin epäilyttäviä, ja ainakin yhdellä ryhmällä siitä tuli yli 100-prosenttista. Siispä kokeilimme mitata IR-laitteella aineen IR-spektrin.
Saatuamme selville aspiriinin puhtauden aloitimme toisen työn: erottelimme vaahteranlehtien väriaineet käyttäen paperinohutta levyä ja liuotinta. Poolisimmat aineet jäivät alemmas, erottaen ne toisistaan.
Kuvan kontrastin vuoksi kaikki värit eivät näy selvästi, mutta levyllä ne näkyivät paremmin.
Ruoan kemiaa
Torstaina 14.11.2013 Teimme kahdella eri reseptillä jauhelihakastiketta. Toisessa annoimme sipulin ja jauhelihan paistua pannulla vain hetken aikaa ennen kuin lisäsimme ne kattilaan keittymään. Toisessa annoksessa paistoimme sekä sipulia että jauhelihaa niin pitkään, että sipulin tärkkelys hajosi sokeriksi ja että lihassa tapahtui maillard-reaktio ja se ruskistui runsaasti. Pidimme kuitenkin maillard-lihaa pannulla ehkä hieman liiankin pitkään sillä se myös kovettui jonkin verran, onneksi ei kärähtänyt kokonaan. Johtopäätöksemme oli, että kastikkeet eivät kuitenkaan värin ja tekstuurin lisäksi poikenneet olennaisesti toisistaan. Saimme maistaa myös toisen ryhmän tofulla tehtyä vastinetta ja toisen ryhmän jälkiruokaa, jonka väri perustuu mustikan indikaattoriominaisuuteen (ei väriaineita). Osa jälkiruuasta oli lievästi emäksistä ja osa hapokasta, ja mustikka värjäsi toisen siniseksi, toisen punaiseksi.
Naulan kuparipitoisuuden mittaaminen
Mittasimme tänään 19.11. messinkinaulan kuparipitoisuuden liuottamalla sen väkevään typpihappoon, kaatamalla sekaan ammoniakkia ja loput vettä 100ml:n mittapulloon.
Naula liukenemassa
Sekoitettuamme seosta laitoimme sen spektrofotometriin ja vertasimme tulosta kahteen vertailuliuokseen. Saimme tulokseksi 71,6%. Valmistajan mukaan sen pitäisi olla noin 80%. Kyseessä voi toki olla mittausvirhe johtuen esimerkiksi vertailuliuosten pienestä määrästä.
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti