Melun kemistit 2013: Hiski ja Mahmood

8.10.2013

Aloitimme asetyylisalisyylihapon synteesin eli aspiriinin synteesin.

Reaktiovaiheessa tarvitsimme seuraavia aineita; salisyylihappoa, etikkahappoanhybridiä, rikkihappoa sekä lämmityksessä että jäähdytyksessä vettä.

Työvaiheessa mittasimme 5,0687g salisyylihappoa, joka kaadettiin keittopulloon. Keittopulloon lisäsimme myös 7 ml etikkahappoanhydridiä sekä reilu millilitra rikkihappoa. Aineet saatuamme keittopulloon aloitimme seoksen refluksoinnin.
Refluksointilaitteistosta kuvia alempana.

10.10.13

Tänään jatkoimme asetyylisalisyylihapon eli aspiriinin valmistusta.

Viime kerralla olimme saaneet refluksoitua sekä jäähdytettyä seoksen. Tällä kertaa jatkoimme aspiriinin valmistusta eristämisvaiheella.

Eristämisvaiheessa lisäsimme jäähtyneeseen seokseen 30ml jääkylmää tislattua vettä, jolloin reagoimatta jäänyt etikkahappoanhydridi hydrolysoituu etikkahapoksi ja liukenee veteen.

Tämän jälkeen suodatimme seoksen imusuodatuksella Bühner-suppilon avulla imupulloon.

Tämän jälkeen teimme myös puhdistamisvaiheen, jossa siirsimme sakaksi muodostuneet kiteet keitinlasiin. Keitinlasiin lisäsimme myös 50ml kiehuvaa vettä, jonka keitimme keitinlasissa. Seoksen jäähdyttyä suodatimme seoksen imusuodatuksella Bühner-suppiloa apuna käyttäen suodatinpaperille, jonka jätimme kuivumaan syysloman ylitse.

Kuvia tämän päivän työstä

22.10.2013

Tänään teimme kokeen, jossa mittasimme makkaran (meetvursti) suolapitoisuuden.

Aineita sekä tarvikkeita tarvitsimme seuraavasti: makkaran palan, tislattua vettä, K2CrO4-liuosta (5%),AgNO3-liuosta (0,1-molaarista), veitsen, vaa'an, keitinlasin (250ml), suodatusvälineet (suodatinpaperi, suppilo), byretin sekä magneettisekoittimen

Työn aloitimme punnitsemalla makkaran palan, joka painoi 4,7854g jonka leikkasimme pieniksi paloiksi. Palaset siirsimme tulosten kirjaamisen jälkeen 250ml:n keitinlasiin, johon lisäsimme sitten n. 70ml vettä. Seosta keitimme keitinlasissa viitisen minuuttia sekoitellen.

Seoksen jäähdyttyä seos suodatetaan suodatinpaperia sekä suppiloa apuna käyttäen 250ml:n keittopulloon. (1)

Suodatinpaperiin jäänyt makkara huuhdeltiin tislatulla vedellä, jotta kaikki makkarasta liuennut suola saatataisiin keittopulloon. (2)

Seoksen valuttua kokonaan keittopulloon lisäsimme sinne noin 1ml:n kaliumkromaattiliuosta (K2CrO4) indikaattoriksi, jotta tietäisimme milloin suolan (NaCl) kloridi olisi reagoinut kokonaan kaliumin kanssa. (3)

Asetimme keittopulloon magneettisekoittimelle sekä lisäsimme pulloon magnetttisekoittimen magneetin. Indikaattorin lisättyämme aloimme titraamaan seokseen byretistä hopeanitraattiliuosta (AgNO3). Hopeanitraattia aluksi lisäsimme noin 25ml, jonka jälkeen jatkoimme hopeanitraatin lisäystä hitaasti 1ml:n erissä. Tilausta jatkoimme, kunnes liuos värjäytyi hopeakromaatin (Ag2CrO4) vaikutuksesta oranssin väriseksi.(4)

Liuoksen tultua valmiiksi laskimme makkaran suolapitoisuuden, josta tuli 4,2%.

Kuvia prosessista:

Kuva1

Kuva2

Kuva3

Kuva4

24.10.2013

Tänään aloitimme kofeiinin eristämistä kahvista.

Välineinä tarvitsimme työhön 250 ja 100ml:n keitinlasit, kuumennosverkon, lasisauvan, kolmijalan, kaasupolttimen, suppilon, 250ml:n erotussuppilon, mittalasin, statiivin, 100ml:n keittopullon, lasisuppilon, haihdutusmaljan, kellolasin sekä tislauslaitteiston.

Aineita työssä käytimme kahvia, vettä, etyyliasetaattia, Na2CO3, väkevää H2SO4, MgSO4 sekä 1M K2Cr2O7

Työn aloitimme punnitsemalla kahvijauheen, jonka lisäsimme 250ml:n keittopulloon johon lisäsimme tislattua vettä noin 120ml. Seosta keitimme 15 minuuttia refluksoimalla.

Seoksen kiehuttua 15 minuuttia suodatimme seoksen, johon lisäsimme 20,0024g Na2CO3:a

Kuvia tämänpäiväisistä tapahtumista:

Välineitä, joita käytimme työssä

Kuvia refluksointilaitteistosta

Kuva seoksen suodatuksesta

29.10.2013

Tänään jatkoimme työtä, missä eristämme kofeiinin kahvista.

Viimeksi työ jäi kohtaan, jossa olimme lisänneet kahvin sekaan n. 20g Na2CO3:a

Tänään jatkoimme seoksen suodatusta imulla, jolloin seos siittettiin statiivissa olevaan erotussuppiloon. Tämän jälkeen aloimme seoksen uuttamisen, missä lisäsimme 20 ml:n erissä etyyliasetaattia kahvin sekaan yhteensä 60 ml:aa eli uutimme seostamme kolme kertaa.

Jokaisessa uutossa lisäsimme ensin etyyliasetaatin, jonka jälkeen sekoittimelle erotuspulloa välillä painetta päästäen, jotta kofeiini erottuisi kahvista etyyliasetaattiin.

Uuton valmiiksi saatuamme kaadoimme vesifaasin eli tässä tapauksessa kahvin pois erotussuppilosta, joten erotussuppiloon jäi etyyliasetaatti sekä sekä kofeiini.

Erotussuppiloon jääneen seoksen kaadoimme 100 ml:n keittoipulloon, johon lisäsimme vielä 4,00g magneesiasulfaattia kuivausaineeksi.

Tämän jälkeen aloimme valmistaa tislauslaitteistoa seuoraavan tunnin tislausta varten.

Kuvia tämän päivän työvaiheista:

Tässä imusuodatusta

Ensimmäinen uutto tehtynä

Uutto valmiiksi saatuna sekä keittopullos 4,00 magneesiumsulfattia

Ensi tunnille osaksi rakennettu tislauslaitteisto

31.10.2013

Meillä on kofeiini ja muut aineet haihdutus maljassa. Teippasimme A4-paperin suppilon ympärille, jotta haihtuva kofeiini ei haihtuisi ilmaan sekä näkisimme, onnistuiko kokeemme vai ei. Kuumentamalla haihdutusmaljaa jonkin verran kofeiini haihtui ja prosessin loputtua paljain silmin voitiin nähdä kokeen onnistuneen.

14.11.2013 Molekyyligastronomiaa

Tällä kertaa teimme saimme tehdä ruokaa.

Halusimme nähdä, mitä tapahtuu kun ruokaa tehdään vähän eri tavoilla ja mitä kemiallisia reaktioita on ruoka-aineissa tapahtuvien muutosten takana. Kuvassa on minun tekemää jälkiruokaa, joka oli meidän kaikkien oppilaiden mielestä erittäin mysteerin/oudon näköistä. Jälkkärilasin alimmassa kerroksessa on mustikoita, toisessa kerroksessa on kermavaahtoa ja rahkaan sekoitettuja mustikoita sekä ylimmässä kerroksessa on kananmunan valkuaisesta sekoitettua vaahtoa sekä mustikkaa.

Havaitsimme, että mustikkaa lisättäessä kermavaahdon ja rahkan sekoitus muuttui vaaleanpunaiseksi sekä kananmunan valkuainen muuttuikin siniseksi. Kaikki saivat tekemänsä ruoan valmiiksi me alettiin syödä ja kysellä opettajalta, että mistä tässä on oikein kyse.

Selville saatiin, että mustikka on luonnon oma indikaattori joka vaihtaa väriään happamuuden mukaan. Koska rahka on hapan, mustikka muuttuu vaaleanpunaiseksi sekä kananmunan valkuainen on emäksinen niin se muuttaa väriään siniseksi.

19.11.2013

Tällä kerralla määritimme messinkisen naulan kuparipitoisuuden.

Kokeessa tarvitsimme messinkisen naulan, typpihappoa, 10% ammoniakkiliuosta sekä tislattua vettä.

Välineitä oli koeputki, 100ml mittapullo, suppilo, pipetti sekä spektrofometrin tarvittavineen välineineen.

Työn alussa punnitsimme messinkinaulan, jonka massaksi tuli 0,117g. Naulan laitoimme koeputkeen, jossa oli 2 millilitraa typpihappoa. Tässä kohtaa naula alkoi liueta happoon, joten odotimme kunnes koko naula oli liuennut happoon värjäten koeputken sisällön kuparin vihertäväksi.

Naulan liettua lisäsimme koeputken sisällön 100 millilitran mittapulloon, jossa oli 12,5 millilitraa 10% ammoniakkia. Tämän jälkeen täytimme mittapullon 100. ml:n rajaan vedellä.

Tämän vaiheen jälkeen aloimme spektrofometrillä tutkia, paljonko seoksemme sisälsi kupria eli selvitimme naulan kuparipitoisuuden. Opettaja oli valmiiksi valmistanut kaksi vertailuliuosta, joiden avulla pystyimme selvittämään naulan kuparimäärän absorbanssin avulla, jolloin pystyimme laskea näytteen kuparipitoisuuden.

Excel-taulukkolaskentaohjelman mukaan naulassa oli 72% kuparia.

Kuvia päivän tapahtumista

messinkinen naula